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中藥
國家藥品監督管理局關于發布省級中藥飲片炮制規范修訂的技術指導原則的通告(2018 年第 16 號)
發布時間: 2018-04-23     來源: 中國藥審

為加強對中藥飲片的管理,規范省級中藥飲片炮制規范的修訂工作,增強中藥飲片質量的可控性,國家藥品監督管理局組織制定了《省級中藥飲片炮制規范修訂的技術指導原則》,現予發布。

特此通告。

附件:省級中藥飲片炮制規范修訂的技術指導原則 

國家藥品監督管理局 

2018 年 4 月 17 日 

省級中藥飲片炮制規范修訂的技術指導原則 

一、概述 

中藥飲片炮制具有悠久的歷史,是中醫藥寶庫中的重要組成部分,是我國獨特的傳統制藥技術。飲片炮制是在中醫藥理論指導下,按中醫辨證用藥的原則及調劑、制劑的需要,將中藥材炮制成飲片的方法和技術。飲片炮制方法規范與否,直接關系到藥品質量和臨床用藥的安全有效,關系到中醫藥的繼承與發展。省級飲片炮制規范是對國家藥品標準中未收載的地方臨床習用飲片品規和炮制方法的補充,是地方飲片加工、生產、經營、使用、檢驗、監督管理的法定依據,對繼承與發揚祖國寶貴醫藥遺產,提高當地中藥飲片的質量,保障人民身體健康,促進飲片產業發展起到了積極的作用。

為提高省級飲片炮制規范的修訂水平,依法規范編寫,加強飲片質量的管理,制定本技術指導原則。

少數民族藥飲片炮制規范的修訂可參考本指導原則。

二、基本原則和要求 

(一)基本原則 

1. 堅持中醫藥理論指導。中藥飲片炮制是在中醫辨證用藥基礎上發展形成的制藥技術。炮制規范的修訂應遵循中醫藥理論指導,繼承傳統飲片炮制經驗和技術,滿足臨床需求,發揮中醫臨床用藥的特色和優勢。

2. 堅持依法規范修訂。各省、自治區、直轄市藥品監督管理部門需及時組織在本行政區域內生產、流通、使用飲片炮制規范的研究修訂;修訂時,應參照現行版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中國藥典》)和《國家藥品標準工作技術規范》的格式和用語,務求做到用詞準確、語言簡練、邏輯嚴謹,避免產生誤解和歧義。

3. 堅持繼承和保護地方特色。省級飲片炮制規范需繼承地方傳統飲片炮制方法,保留其特有傳統工藝。應繼承、整理和挖掘地方炮制經驗技術,總結長期在飲片生產第一線、具有豐富生產經驗“老藥工”的實踐經驗,收載有地方炮制特色或中醫用藥特點的飲片品規及其炮制技術,滿足地方中醫臨床需求。

4. 堅持研究的科學性和嚴謹性。鼓勵結合傳統炮制方法和現代生產技術手段,開展中藥飲片炮制技術研究,建立符合飲片特點的炮制技術規范。修訂過程中應注重對藥材種植、產地加工、市場流通、臨床使用等的全過程調查,充分考慮影響飲片質量和炮制方法統一規范的因素,有針對性地確定規范的項目和內容,并研究建立專屬性的質量控制方法和檢測指標。

5. 堅持科技創新和發展。在傳統炮制工藝的基礎上,結合炮制機械設備的更新,開展對傳統炮制工藝參數的優化;加強炮制輔料的研究;積極研制新的炮制機械設備,引入先進的監測技術、貯藏方法等,加快推進傳統炮制工藝實現規范化、自動化、智能化的飲片現代生產模式。

(二)基本要求

1. 修訂省級飲片炮制規范,應對飲片的藥材原植物(動物、礦物)品種,性狀、產地、資源情況,產地加工方法,炮制歷史沿革,炮制工藝及其研究進展,以及質量控制、臨床應用等方面進行全面調查和研究;毒性藥材飲片的炮制規范修訂,除應符合一般飲片的要求外,還應考察炮制工藝對飲片安全性的影響。

2. 省級飲片炮制規范應嚴格按照《中華人民共和國藥品管理法》及其實施條例的相關規定,其收載范圍僅限于具有地方炮制特色和歷史沿用的臨床習用品種;不得收載未獲得公認安全、有效性數據的尚處于科學研究階段的科研產品,以及片劑、顆粒劑等常規按制劑管理的產品;對于飲片打粉,除確有公認的臨床習用歷史的品種之外,不應作為規格收載。除另有規定外,炮制規范所用的原藥材應是國家藥品標準或地方藥材標準收載的品種。輔料應建立相應的質量標準,也應對包裝材料、包裝規格、保質期等進行必要的考察。

3. 省級飲片炮制規范的內容應根據本省對飲片管理的有關要求以及質量控制所需制定。編排體例和正文部分一般可參照現行《中國藥典》收載的飲片標準項目及格式。必要時可根據本行政區域的具體要求以及飲片的具體特點增設相關項目。

4. 省級飲片炮制規范的書寫規范要求可參照現行版《國家藥品標準工作技術規范》執行。所用術語、符號、計量單位、通則編碼、檢驗方法及相關要求等,均參照《中國藥典》的規定執行。

5. 研究過程中所有樣品信息、原始記錄、圖片等資料及憑證樣品、標本均應留樣存檔,保留備查。

6. 對于國家公布《禁止出口限制出口技術管理辦法》和《國家科技保密品種目錄》中收載的飲片炮制技術或重點品種,應遵守國家有關保密制度,其關鍵炮制技術和工藝參數在規范發布時應有所保留。

三、修訂程序 

(一)各地藥品監督管理部門應組織本行政區域內飲片生產、炮制加工、臨床應用、分析檢驗、藥品監管及相關領域專家,成立省級飲片炮制規范修訂工作委員會,統一負責省級飲片炮制規范方案設計和技術審核工作。

(二)省級飲片炮制規范的修訂工作一般應按照品種遴選、樣品收集、研究制定、技術審核、征求意見、發布實施等步驟有序開展。

四、研究要求 

省級飲片炮制規范的研究工作,一般應包括規范草案的研究起草、生產驗證、復核檢驗等內容。

(一)研究起草 

承擔編制任務的單位應按照《 飲片炮制規范研究技術要求》(附錄 1),組織開展相應研究起草工作。

1. 文獻考證 

從歷代本草文獻、《中國藥典》、地方炮制規范、代表性炮制專著(教材)和現代炮制工藝文獻資料等方面對飲片的炮制方法進行歸納、分析和總結,明確炮制的原理和歷史沿革,并對具體的記載內容進行考證,分析不同時期炮制規范收載的飲片炮制方法的共性和差異,從炮制工藝流程、輔料及其制法和用量等方面進行分析比較。

2. 生產工藝及臨床使用情況調研 

對地方名老中醫、老藥工和飲片企業的炮制經驗、生產工藝進行調研,收集、整理飲片生產第一線實踐經驗;對飲片品種在地方醫療機構的使用頻次以及臨床療效進行調研和整理。

3. 炮制工藝研究 

應充分利用炮制機理研究的現有成果,對炮制方法及關鍵工藝參數進行優化。炮制工藝研究的方案設計應具有合理性,研究數據應有代表性和統計學意義。應充分考慮生產條件和生產規模,合理制定飲片生產的工藝方法與規格,如炮制時間、溫度、輔料種類、輔料用量等參數,飲片切制長度、厚度、寬度等,應盡可能對飲片生產工藝進行細化,提供工藝優化的研究數據。

中藥炮制輔料直接影響著飲片的質量和臨床療效,應通過研究制定炮制輔料的質量標準,確保炮制輔料質量的可控性與穩定性。

(二)生產驗證 

選取行政區域內有代表性的飲片生產企業,按照《飲片炮制規范生產驗證技術要求》(見附錄 2)對制定的飲片炮制規范(草案)進行生產驗證,并收集驗證信息。生產企業應對修訂的炮制工藝,進行相應的工藝驗證工作,以確保規模生產的可行性。

(三)復核檢驗 

藥品檢驗機構對通過生產驗證的飲片,按照擬定的飲片炮制規范進行復核檢驗(一般情況下,主要是對質控項目進行復核檢驗,承擔復核檢驗和研究起草工作不應是同一個單位),出具檢驗報告,并根據檢驗的結果對炮制規范草案提出修改意見和建議。復核單位應按照《 飲片炮制規范質控項目的復核檢驗技術要求》(見附錄 3)開展復核工作。

五、技術審核 

各省級藥品監督管理部門組織對飲片炮制規范草案及研究資料按照《飲片炮制規范技術審核要點》(見附錄 4)進行審核,并出具審核意見。

附錄:1. 飲片炮制規范研究技術要求 

2. 飲片炮制規范生產驗證技術要求 

3. 飲片炮制規范質控項目的復核檢驗技術要求

4. 飲片炮制規范技術審核要點

附錄 1 

飲片炮制規范研究技術要求 

一、名稱 

尊重地方特點和文化傳統,體現中醫藥特色,可結合藥材名稱和炮制方法命名飲片。飲片名稱包括該品種的中文名和漢語拼音。

二、來源 

需說明植物(動物)類中藥的科名,植物(動物)的中文名、拉丁學名、藥用部位(礦物類中藥應注明類、族、礦石名或巖石名)、采收季節、產地加工等內容,必要時規定產地。

省級飲片炮制規范收載飲片所涉及藥材的來源應與藥材標準中的藥材來源一致。

三、炮制方法和工藝 

除另有規定外,省級飲片炮制規范收載各項炮制技術應參照《中國藥典》“炮制通則”各項規定執行。對于復制法、提凈法、干餾法、滲析制霜法、升華制霜、煎煮制霜等工藝特殊、品種較少的炮制方法,在保持地方炮制特色基礎上,在各品種或規格項下說明工藝和參數即可,不作統一規定。

飲片炮制方法均應明確炮制的溫度、時間、次數,炮制所用輔料的處理方式等;要明確飲片炮制的程度,即終產品的判斷方法;還應明確飲片干燥的方式和溫度等。

需結合生產效率、可操作性、生產飲片的質量指標綜合考量炮制生產設備,其性能、型號、功率及機械化程度應能滿足生產規模、飲片質量控制的要求,將篩選、清洗、切制、干燥等常用設備、型號和重要參數等列入飲片炮制規范的起草說明。

四、飲片性狀 

用外觀形態或傳統經驗鑒定方法描述飲片的形狀、色澤、氣味、大小、質地等方面的性狀特征。對于多種炮制規格的品種,可分開描述。同一品種,多種來源,性狀不同者,則分別描述;根、根莖、藤莖、果實、皮類飲片,應詳細描述切面特征,突出飲片的性狀鑒別特點。

五、質量控制指標 

鑒別、檢查、浸出物、含量測定項的要求應參考國家藥典委員會《國家藥品標準工作手冊》“《國家藥品標準(中藥)研究制定技術要求》”和“〈國家藥品標準(中藥)起草與復核工作規范〉”相關要求進行實驗研究。起草說明的編寫應參考“〈國家藥品標準(中藥)起草說明編寫細則〉”編寫。

應研究水分、雜質、灰分、浸出物等項目,制定合理的限度,建議參照《中國藥典》通則方法,開展重金屬及有害元素、農藥殘留、二氧化硫殘留、黃曲霉毒素、微生物限度等測定研究,根據研究結果,確定是否作為檢測指標。

六、性味與歸經、功能與主治、用法與用量 

依照“生熟異治”的原理,依據現行《中國藥典》《臨床用藥須知》、中藥學、中藥炮制規范及現代臨床用藥經驗,采用規范術語對炮制規范中的性味與歸經、功能與主治、用法與用量等項內容進行表述;同一來源不同炮制方法的飲片療效有明顯不同的,應區別其藥性、功效、用量等;飲片的用量一般可遵照地方臨床用藥劑量習慣,或遵醫囑使用。

七、輔料 

飲片炮制使用的輔料,需研究制定相應的制備方法和質量標準。炮制輔料來自于食品的(如酒、鹽、醋、米等),可參考食品領域相應標準,適當提高建立藥用炮制輔料標準;炮制輔料為中藥飲片的,可以相應飲片標準為輔料標準;對河砂、灶心土等來源的炮制輔料,應確保潔凈、無污染。

八、包裝標簽 

飲片包裝應方便飲片的運輸、銷售和使用;有利于飲片的貯藏和保存;有利于飲片的防蟲防蛀,防止被污染;有利于對飲片的監督檢查;根據不同中藥飲片貯藏特性,結合實際生產加工經驗,參考食品或藥品包裝用材料的國家標準和行業標準,以及國家藥品監督管理部門對藥品標簽的要求,規定中藥飲片的包裝和標簽。

(一)標簽內容要求 

中藥飲片的標簽須注明品名、規格、藥材產地、執行標準 / 炮制規范、生產企業、產品批號、生產日期等(必要時注明貯藏條件,規定保質期),并有質量合格的標志。同時,應附注有毒、先煎、后下、包煎、外用等特殊內容標示。鼓勵使用 EAN 條碼等光電讀碼方法,提供藥材品種、來源、原產地、產地加工方法、炮制規格、商品等級等盡可能多的產品信息,便于查詢和質量追溯。

(二)包裝材料質量要求 

中藥飲片須使用無毒、無害的包裝材料,并符合國家對藥品包裝有關規定;嚴禁使用有毒有害的印刷物質,包裝材料上的文字標識應當清晰易辨、清楚醒目,避免印字脫落或者粘貼不牢等問題,不得以粘貼、剪切、涂改等方式刪改或者補充標示內容。

內包裝  內包裝材料要選用與所包裝的中藥飲片品種、性能要求相適應的、無毒的食品或藥用包裝材料。對于易霉變、蟲蛀的中藥飲片品種,其內包裝材質應具有防霉、防蟲的效果。中藥飲片的內包裝應執行相應的國家標準要求。

外包裝  采用能夠防潮、防污染,有機械強度,易儲存、運輸的包裝。中藥飲片的外包裝應執行相應的國家標準要求。

(三)包裝規格要求 

中藥飲片的包裝量,依據不同類別的中藥飲片和臨床需求確定。

(四)包裝設備要求 

應根據生產中藥飲片的生產規模、品種、類別、形態差異以及裝量規格選擇包裝設備,合理配置。進行中藥飲片包裝的計量器具應符合《中華人民共和國計量法》的規定。飲片稱量、充填、封口、捆扎、打包,要逐步實現機械化。易吸潮、泛油、生蟲、含揮發性成份等的飲片可選擇真空包裝或放入干燥劑、除氧劑,以延長飲片的保質期,最大限度地保證飲片質量。

九、貯藏 

中藥飲片應在適宜條件下貯藏。有特殊要求的中藥飲片品種應標明貯藏條件,建議收集中藥飲片穩定性實驗數據,對飲片的包裝、貯藏和保存條件等進行評估。28 種毒性中藥的貯藏和保存應遵循有關規定。

十、注意 

炮制過程中影響炮制品質量的關鍵因素、勞動保護事項;炮制品應用中的主要用藥配伍禁忌、毒副作用及相關規定等需在本項說明,如有中西藥合用禁忌的也應列入。

附錄 2 

飲片炮制規范生產驗證技術要求 

一、概述 

本技術要求主要用于指導飲片生產企業開展中藥飲片炮制工藝的驗證研究。

主要包括以下內容:人員、設備、工藝驗證等內容。對于其他相關的驗證,可根據其具體情況,參照進行相應的驗證工作。

本技術要求根據炮制工藝的不同,劃分為凈制、切制、炮炙和其他炮制工藝等類別,并對毒、麻藥材及飲片也進行了相應的規定和要求。炮制工藝劃分類別的目的是便于選擇驗證研究內容,有效開展驗證工作。

由于炮制工藝的復雜性,如在具體研究中,類別界限不明顯的品種或其他特殊情況的品種,可根據炮制工藝的具體特點和基礎研究情況,合理進行炮制工藝的驗證研究,但應對采用的方法及其可靠性進行驗證說明。

二、相關要求 

(一)人員要求 

中藥飲片炮制工藝驗證的人員應包括相關的驗證、復核與審批人員,其技術水平應能勝任相關崗位的要求,具備相應的上崗證明。

(二)設備要求 

中藥飲片炮制工藝驗證用設備需通過相關驗證,證實所使用的設備(設施)能夠達到規定的技術指標和要求,為工藝驗證提供保證。

(三)樣品批數要求 

中藥飲片炮制工藝驗證的批量應與生產設備規模相適應。貴細藥材根據情況進行。一般應采用同一批次藥材按照同一工藝連續生產 3 批進行驗證。

(四)毒、麻飲片的要求 

對于毒性或麻醉飲片的驗證,除應符合一般飲片的要求外,還應研究工藝對飲片安全性的影響,尤其應關注以下幾類藥材或飲片的安全性,并進行相關研究:

1. 大毒(劇毒)飲片;

2. 現代研究發現有嚴重毒性的飲片;

3. 孕婦禁用或慎用的飲片。

毒性飲片炮制工藝的驗證要充分考慮任何可能帶來的風險,應加強系統研究和評估。

(五)技術指標要求 

根據省級飲片炮制規范研究資料中關于炮制工藝的規定,對主要參數進行驗證。應選取可反映產品真偽優劣的技術指標進行工藝驗證,如:性狀、雜質、水分、灰分、浸出物、含量等反映內在質量的技術指標。中間產品及最終成品應符合質量控制的要求。

(六)取樣方法、藥品標準和檢驗報告書 

驗證用樣品的取樣方法參照《中國藥典》通則中藥材和飲片取樣法進行。在進行工藝驗證之前,應對有關檢驗方法進行方法學驗證,驗證方法參照《中國藥典》通則中有關的藥品標準分析方法驗證指導原則。

驗證單位應出具連續 3 批飲片樣品的檢驗報告書。每批次飲片樣品的生產量應與生產設備規模相適應。

(七)驗證資料要求 

在驗證實施前,須先編制驗證方案。驗證原始記錄要求客觀、準確,保持記錄的原始性。應詳細記錄驗證過程中所出現的偏差,偏差產生的原因及解決方法。所有偏差必須得到有效處理后并經驗證符合要求后方可進入下一步驟。

驗證結束后應書寫驗證報告,驗證報告對驗證結果進行統計和分析,最后形成驗證結論。驗證報告中還應對驗證中存在的問題進行詳細總結,記錄原因和解決方案。驗證報告須經有關人員的復核和審批。

所有驗證文件須統一歸檔管理,以便進行查閱及追蹤。

三、驗證類別和內容 

(一)凈制 

凈制工藝驗證前,藥材等應符合相關的藥品標準。

凈制工藝的驗證內容應包括工藝流程、工藝參數、使用設備等方面,如具體包括凈制方式的選擇、設備的適用范圍、設備的使用條件、工藝參數的確定等內容。以樣品的性狀、雜質等技術參數的數據作為驗證指標。

(二)切制 

切制工藝驗證前,藥材等應符合相關的藥品標準。

切制工藝的驗證內容應包括工藝流程、工藝參數、使用設備等方面,如具體包括切制方式的選擇、設備的適用范圍、設備的使用條件、工藝參數的確定等內容。

切制時,根據切制設備及飲片品種的情況,除鮮切、干切外,須進行軟化、切制和干燥處理。

1. 軟化  應對軟化設備、軟化方式、軟化溫度、樣品投料量、吸水量、軟化時間、漂洗次數等軟化工藝進行驗證。

2. 切藥  應對切藥設備、刀片厚度等進行切藥工藝的驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標,具體性狀要求應參照相關國家標準要求。

3. 干燥  應對干燥設備、干燥方式、干燥溫度、投料量、干燥時間等進行干燥工藝的驗證。以樣品的性狀和水分等技術參數的數據作為驗證指標。

4. 搗碎  應對搗碎設備、篩網、投料量等進行搗碎工藝的驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。

(三)炮炙 

炮炙工藝驗證前,藥材、飲片應符合相關的藥品標準 / 炮制規范,輔料應符合相關的質量標準。

炮炙工藝的驗證內容應包括工藝流程、工藝參數、輔料的選擇、使用設備等方面,如具體包括炮炙方式的選擇、設備的適用范圍、設備的使用條件、工藝參數的確定等內容。

1. 炒制  根據炒制設備及飲片品種的情況,可選用清炒或加輔料炒方式??蛇x用符合相關質量要求的輔料,采用驗證過的設備對不同的炒制工藝進行驗證。

清炒  應對炒藥設備、投料量、炒制溫度、翻動的次數、炒制時間、冷卻時間等進行驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。

輔料炒  應對炒藥設備、投料量、輔料品種和用量、炒制時間、炒制溫度、投放輔料的時間點、翻動的次數、輔料篩去方式、冷卻時間等進行驗證。如需醋淬,應驗證醋淬時間點和醋的用量。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。

2. 炙制  選用符合相關質量要求的輔料,采用驗證過的設備對不同的炙法工藝進行驗證。

應對炙制使用的設備、輔料的加入方式、投料量、輔料品種和用量、悶潤時間、炒制溫度、翻動的頻率和炒制時間等進行驗證。以樣品的性狀、炮制前后的成品得率及內在質量等技術參數的數據作為驗證指標。

3. 制炭  根據制炭設備及飲片品種的情況,可選用炒炭、煅炭等制炭方法。

炒炭  應對炒炭設備、投料量、炒炭溫度、翻動的次數及炒炭時間等制炭工藝進行驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。

煅炭  應對煅炭設備、投料量、煅炭溫度、燜煅時間等制炭工藝進行驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。

4. 煅制  根據煅制設備及飲片品種的情況,可選用明煅、煅淬等煅制方法。

明煅  應對煅制設備、投料量、煅制溫度、翻動的次數及煅制時間等煅制工藝進行驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。

煅淬  應對煅制設備、投料量、輔料的品種和用量、煅制溫度、翻動的次數及煅制時間等煅制工藝進行驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。

5. 蒸制  根據蒸制設備及飲片品種的情況,可選用先切后蒸或先蒸后切的方式。除清蒸外,可選用符合質量要求的輔料。蒸制后可選用陰干、曬干、烘干等干燥方式。

蒸藥  應對蒸藥設備、投料量、輔料品種及液體的濃度、輔料用量、拌潤時間、樣品擺放厚度、蒸藥時間及次數、晾干程度及時間,蒸出液拌回量及時間等蒸藥工藝進行驗證。

切藥  應對切藥設備、刀片厚度等進行切藥工藝的驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。具體性狀要求應參照相關國家標準要求。

干燥  應對干燥設備、干燥方式、樣品擺放厚度、溫度、時間等進行干燥工藝的驗證。以樣品的性狀和水分等技術參數的數據作為驗證指標。

6. 煮制  根據煮制設備及飲片品種的情況,除水煮外,可選用符合質量要求的輔料。煮制后切制,再選用陰干、曬干、烘干等干燥方式。

煮藥  應對煮藥設備、投料量、輔料品種及液體的濃度、輔料用量、煮藥時間、煮藥次數、晾干程度及時間等煮藥工藝進行驗證。

切藥  應對切藥設備、刀片厚度等進行切藥工藝的驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。具體性狀要求應參照相關國家標準要求。

干燥  應對干燥設備、干燥方式、樣品擺放厚度、溫度、時間等進行干燥工藝的驗證。以樣品的性狀、水分等技術參數的數據作為驗證指標。

7. 燉制  根據燉藥設備及飲片品種的情況,可選用酒、黃酒等輔料。燉制后切制,再選用陰干、曬干、烘干等干燥方式。

燉藥  應對燉藥設備、投料量、輔料用量、燉藥時間、晾干程度及時間等燉藥工藝進行驗證。

切藥  應對切藥設備、刀片厚度等進行切藥工藝的驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。具體性狀要求應參照相關國家標準要求。

干燥  應對干燥設備、干燥方式、樣品擺放厚度、溫度、時間等進行干燥工藝的驗證。以樣品的性狀和水分等技術參數的數據作為驗證指標。

8. 煨制  根據炮炙設備及飲片品種的情況,可選用紙裹煨制和麩皮煨制的炮炙方法。

紙裹煨制  應對紙裹煨制設備、投料量、草紙包裹數層、煨制溫度、翻動頻次及煨制時間等紙裹煨制工藝進行驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。

麩皮煨制  應對煨制設備、投料量、麩皮用量、煨制溫度、煨制時間等麩皮煨制工藝進行驗證。以樣品的性狀等技術參數的數據作為驗證指標。

(四)其他工藝 

工藝驗證前,藥材、飲片應符合相關的藥品標準 / 炮制規范,輔料應符合相關的質量標準。復制的驗證內容應包括工藝流程、工藝參數、使用設備等方面,如具體包括特殊輔料的制備、設備的適用范圍、設備的使用條件、工藝參數的確定等內容。

1. 燀制  應對燀制的設備,投料量,沸水量、燀的時間,冷激的時間等進行燀制工藝的驗證。

2. 制霜  根據制霜設備及飲片品種的情況,可選用:去油成霜和析出成霜等方式。

去油成霜  應對去油成霜的設備、壓榨方式、吸油方式等進行制霜工藝的驗證。

析出成霜  應對析出成霜的設備、析出時間和溫度等進行制霜工藝的驗證。

3. 水飛  應對水飛的設備、投料量、加水量等進行水飛工藝的驗證。

4. 發芽  應對發芽的設備、投料量、時間、溫度、濕度等進行發芽工藝的驗證。

5. 發酵  應對發酵的設備、投料量、輔料品種和用量、時間、溫度、濕度等進行發酵工藝的驗證。

6. 拌制  應對拌制的設備、投料量、輔料品種和用量、攪拌時間等進行拌制工藝的驗證。

7. 干餾  應對干餾的設備、投料量、輔料品種和用量、攪拌時間等進行干餾工藝的驗證。

此外,對于毒性麻醉飲片,應對專用場地、專用設備、廢水及廢棄物的處理等(采用相關的凈制、切制、炮炙及其他類工藝進行單獨或綜合應用)進行毒麻工藝的驗證。以樣品的性狀、檢查、技術參數的數據作為驗證指標。除符合一般藥材的要求外,還應對其毒性成份指標進行工藝驗證。

附錄 3 

飲片炮制規范質控項目的復核檢驗技術要求 

一、概述 

為了確保中藥飲片炮制規范質控項目的可控性和重現性,省級飲片炮制規范收載品種的質控項目均需由省級藥品監督管理部門指定的復核單位按要求進行復核檢驗工作。

復核單位應重點對質控項目中設定指標的合理性和檢驗方法的科學性、可行性以及可控性等方面作出評價,以確保飲片的內在質量和使用的安全和有效。

二、提交復核資料及樣品 

(一)起草單位請復核公文 

(二)飲片炮制規范草案(包含電子版)

(三)起草說明

炮制工藝、檢測方法確定依據及相應的驗證試驗結果,須有樣品的彩色照片及全部數據和相應的圖譜(包含電子版)。

(四)復核用樣品自檢報告書 

(五)復核用樣品 

原則上應用 3 個不同飲片生產企業的各 3 個批號樣品。樣品量應為一次檢驗用量的 3 倍,貴重飲片可以酌減。單一品種的復核樣品應包括 3 個不同藥材產地的飲片,多來源品種應盡可能包含不同基原的藥材加工飲片。

三、復核內容和技術要求 

(一)名稱 

應注意核對藥材、飲片的中文名、漢語拼音、來源的拉丁學名及別名等。

(二)炮制 

炮制工藝確定依據是否充分,和現行版《中國藥典》是否一致,不一致時理由是否充分。應注意核對飲片加工、炮制的完整工藝方法,如浸泡或浸潤、炮炙、切制、干燥工藝等。

(三)性狀 

應注意考察飲片樣品的性狀與炮制規范草案中描述的是否一致,包括形狀、大小、色澤、表面特征、質地、斷面(包括折斷面和切斷面)特征及氣味等的描述是否完整。

(四)鑒別 

考察設立的鑒別項目是否具有專屬性和良好的重現性。應注意復核所建立的鑒別方法是否具專屬性、重現性,是否操作簡便和具有較高的靈敏度。

1. 顯微鑒別 

考察內容包括:

(1)顯微特征是否明顯易辨;

(2)是否具有專屬性和特征性;

(3)描述用語是否規范、準確,與藥材是否一致。

飲片一般不設橫切面顯微鑒別項。

2. 一般理化鑒別 

應注意考察各類沉淀反應、顏色反應或熒光顏色反應、氣體反應等的反應靈敏度、反應的適宜條件。專屬性不高的、需特殊試劑和試藥或可以用其他鑒別方法替代的,應建議不列入。

3. 光譜鑒別 

應注意考察鑒別方法能否滿足專屬性的要求,否則,應增加專屬性強的色譜鑒別;考察供試品、試劑(試藥)的取用量、濃度等是否合適;提取、純化或顯色處理的條件是否合適;鑒別參數(峰位或峰谷波長值、吸收度比值)的設置是否合理。

4. 薄層色譜鑒別 

考察內容包括:

(1)與藥材是否方法一致;

(2)經炮制后化學成份發生變化的是否建立了飲片特有的鑒別;

(3)供試品溶液的制備、對照溶液的制備、固定相、展開劑、點樣量、點樣方式、顯色條件和檢視方法是否適宜;

(4)色譜分離效果是否良好,斑點是否清晰;

(5)供試品和對照物質的色譜特征是否一致;

(6)方法是否有專屬性(必要時采用陰性對照進行驗證)。

5. 氣相色譜或高效液相色譜鑒別 

考察內容包括:

(1)與藥材是否方法一致;

(2)經炮制后化學成份發生變化的是否建立了飲片特有的鑒別;

(3)供試品溶液制備方法是否合理,進樣量、色譜條件(色譜柱種類、柱溫、流速、梯度、流動相組成及比例、檢測器類型和參數)、鑒別成份峰的保留時間是否適宜;

(4)對照品配制的溶劑、濃度是否適宜;

(5)色譜分離效果是否良好;

(6)供試品和對照物質的色譜特征是否一致;

(7)方法是否有專屬性(必要時采用陰性對照進行驗證)。

注:允許調節色譜柱的內徑、長度、固定相的粒度,柱溫、進樣量、檢測器靈敏度以及流動相比例、流速(HPLC),固定液涂布濃度和載氣流速(GC)等。

6. 特征圖譜 

對于存在易混淆、偽品的飲片,建議建立專屬性特征圖譜的鑒別方法。

(五)檢查 

1. 應注意考察水分、總灰分、酸不溶性灰分等需制定限度項目的限度制定依據的合理性。重金屬及有害元素、二氧化硫殘留、農藥殘留、黃曲霉毒素等的限度,一般參照《中國藥典》相關項目制定。

2. 水分、灰分、酸不溶性灰分等與藥材規定限度的相關性。

3. 應注意考察所選擇方法和實驗條件的適用性。

4. 經過炮制減毒的飲片,有毒成份的限度與藥材的相關性。

注:復核結果應在限度范圍內。

(六)浸出物 

考察內容包括:

1. 供試品取用量、溶劑及使用量、浸漬方法(冷浸法、熱浸法)、浸漬時間、干燥方式等是否與藥材一致。

2. 限度值是否合理,與藥材規定值的相關性。

注:復核測定兩份結果的偏差應小于 2%,與起草單位的數據偏差應小于 10%,超過該限度的,應查找原因或與起草單位在相同條件下復試。

(七)含量測定 

1. 高效液相色譜法 

考察內容包括:

(1)測定成份和方法是否與藥材一致;

(2)供試品取樣量、提取和純化方法等是否適宜;

(3)對照品用量、溶劑、濃度是否適宜;

(4)色譜柱類型、流動相(組成和比例)、洗脫梯度、檢測波長(或其他檢測器參數)是否合理,色譜分離效果是否良好;

(5)理論板數和分離度等規定的數值是否可行;

(6)被測成份峰是否有干擾;

(7)供試品中被測成份量是否在線性范圍內;

(8)含量限度是否合理,限度與藥材規定值的相關性。

注 1:允許調整色譜柱商品型號、內徑、長度、固定相粒度,允許調整流動相比例、柱溫、檢測器靈敏度、進樣量等。

注 2:復核測定兩份結果的偏差應小于 3%,與起草單位的數據偏差應小于 10%,超過該限度的,應查找原因或與起草單位在相同條件下復試。

2. 氣相色譜法 

考察內容包括:

(1)固定液種類、毛細管柱的規格、程序升溫梯度、柱溫、檢測器溫度、進樣口溫度等參數設置是否合理,色譜分離效果是否良好。

(2)其他同高效液相色譜法。

注 1:允許調整色譜柱商品型號、固定液涂布濃度、柱內徑、長度、載體型號、載氣流速、柱溫、檢測器溫度、進樣口溫度、檢測器靈敏度、進樣量等。

注 2:復核測定兩份結果的偏差應小于 3%,與起草單位的數據偏差應小于 10%,超過該限度的,應查找原因或與起草單位在相同條件下復試。

四、撰寫復核意見基本要求 

復核單位的復核報告和意見應規范、完整,并包括足夠的信息。

(一)名稱 

應有規范的名稱及情況說明。

(二)炮制 

應對炮制的工藝方法進行說明。

(三)性狀 

應有符合實物的特征描述及情況的說明。

(四)鑒別 

應有方法的專屬性、可行性的說明,耐用性考察實驗的結果與評價。對于不足之處應提出改進的意見和建議。

(五)檢查 

應有項目設定合理性、可行性和操作方法適用性的說明。

(六)含量測定 

應有項目設定合理性、可行性和操作方法適用性的說明。

(七)對炮制規范全面的評價

1. 對炮制規范草案的規范性、科學性、先進性和可行性作出全面的評價,特別是對含量測定方法學驗證的項目、內容、方法等作出正確的、合理的評價。

2. 給出結論性的意見。如:綜上,炮制規范中檢驗方法基本可行;或建議繼續提高完善炮制規范質控項目,增加或改進某項鑒別或含量測定項等。

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